style="width:5.86004in;height:5.35326in" /> 本文是学习GB-T 14457.2-2013 香料 沸程测定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 14457 的本部分规定了用蒸馏法测定液体香料沸程的方法。
本部分适用于沸点在30℃~300℃范围内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体香料沸程的
测定。
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
沸程 distillation range
在标准状态下(101.325 kPa,0℃), 在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。
用蒸馏方法测定已知温度范围的被测物的馏出体积。
4.1 支管蒸馏瓶：用硼硅酸玻璃制成，有效容积为100 mL, 见图1。
单位为毫米
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图 1 支管蒸馏瓶
4.2
测量温度计：内标式单球温度计，有0.1℃或0.2℃的分刻度，量程适合于所测样品的温度范围。
4.3
辅助温度计：有1℃的分刻度，附于测量温度计上，使其水银球在测定温度计露出塞外部分水银柱
GB/T 14457.2—2013
的中部。
4.4 冷凝器：用硼硅酸盐玻璃制成。在样品沸程高于150℃时，采用空气冷凝器。
4.5 接收器：容积为100 mL, 两端分度值为0.5 mL, 见图2。
单位为毫米
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图 2 接收器
4.9
热源：可使用煤气灯或电加热装置。在样品沸点低于80℃时，应除去外罩，用水浴加热，水浴液面
始终不应超过样品液面。
GB/T 14457.2—2013
单位为毫米
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图 3 蒸馏瓶的金属外罩
单位为毫米
style="width:7.04004in;height:7.66656in" />
图 4 热源的金属外罩
3
GB/T 14457.2—2013
单位为毫米
style="width:11.35994in;height:4.46006in" />
图 5 接合装置
使测量温度计水银柱上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。见图6。
GB/T 14457.2—2013
单位为毫米
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说 明 ：
图 6 蒸馏装置
5.2.1
将标准中所规定的沸程温度换算成观察气压下的沸程温度。记录气压和室温，并按式(1)计算
0℃时的气压：
pu=p:- △p ………………………… (1)
式中：
po— 0℃ 时的气压，单位为千帕(kPa);
GB/T 14457.2—2013
p₁— 室温时的气压，单位为千帕(kPa);
△p—— 由室温时的气压换算至0℃时的气压的校正值，单位为千帕(kPa), 见表1。
根据0℃时气压与标准气压之差数及标准中规定的沸程温度，按表2求出相应的温度校正值。当
0℃时气压高于101.325 kPa 时，自规定的沸程温度加上此校正值，反之则减。
表 1 气压计读数的校正值
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GB/T 14457.2—2013
表 2 沸程温度随气压变化的校正值
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5.2.2
在与测定样品相同条件下，进行蒸馏，按式(2)计算温度计水银柱露出塞外部分的校正值：
△t=0.00016 h(t₁-t₂) …… …… ……… (2)
式中：
△t— 温度计水银柱露出塞外部分的校正值，单位为摄氏度(℃);
h — 温度计露出塞上部分的水银柱高度，单位为摄氏度(℃);
t₁— 观察温度，单位为摄氏度(℃);
t₂— 附着于1/2h 处的辅助温度计温度，单位为摄氏度(℃)。
将5.2.1校正后的温度减去此校正值，即得到观测气压下的沸程温度。二甲苯沸程的测定实例参
见附录 A。
用接收器量取(100±1)mL
样品，若样品的沸程温度下限低于80℃,则应在5℃~10℃的温度下
量取样品及测量馏出液体积(接收器自口以下25 mm
处均应浸入5℃~10℃水浴中);若样品的沸程
温度下限高于80℃则在常温下进行；若样品的沸程温度上限高于150℃,则应采用空气冷凝，在常温下
量取样品及测量馏出液体积。此接收器不必干燥即可作接收器，置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收
器部分不少于25 mm, 也不低于100 mL
刻度线，量筒口塞以棉塞。支管蒸馏瓶放入沸石。蒸馏速度一
般自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间不少于5 min,也不迟于10
min,此后按每1 min 蒸馏出
GB/T 14457.2—2013
3mL～4mL 的速度进行。
记录观察沸程温度范围的馏出物体积，即为该被测物沸程。
试验报告应包括：
——所用的测试方法；
——所得到的测试结果；
——如果重现性已得到核实，最后所得到的结果。
试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响
测试结果的任何事件。
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。
GB/T 14457.2—2013
(资料性附录)
二甲苯沸程的测定实例
已知：标准中规定的沸程：137℃~140℃;
室温：24.5℃;
气压(24.5℃):100.0 kPa;
辅助温度计读数：35.0℃;
温度计刚露出塞外处的温度：109.0℃。
求：应观测的沸程温度。
解 ：
a) 将观察气压换算至0℃的气压：po=100.0-0.40=99.60 kPa
b) 求出气压对沸程的校正值：t=0.38(101.325-99.60)=0.66 ℃
c) 温度计水银柱露出塞上部分的校正值：
标准中规定的沸程温度为137℃时：△t₁=0.00016(137.0-109.0)(137.0-35.0)=0.46℃
标准中规定的沸程温度为140℃时：△t₂=0.00016(140.0-109.0)(140.0-35.0)=0.52℃
d) 应观测的沸程温度计算：
标准中规定的沸程温度为137℃时：137.0-0.66-0.46=135.88℃
标准中规定的沸程温度为140℃时：140.0-0.66-0.52=138.82℃
因此135.9℃~138.8℃即为应观测的沸程温度。
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中 华 人 民 共 和 国
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香料 沸程测定法
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共
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010-68522006
2013年12月第一版
兴
书号：155066 ·1-47607
版权专有 侵权必究
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